ICS65.080 NY B 10 中华人民共和国农业行业标准 NY/T3167—2017 有机肥中磺胺类药物含量的测定 液相色谱一串联质谱法 Determination of sulfonamides in organic fertilizer- Liquid chromatography-tandem mass spectrometry 行业标准信息服务平台 2018-06-01实施 2017-12-22发布 中华人民共和国农业部发布 NY/T31672017 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由农业部种植业管理司提出并归口。 本标准起草单位：农业部农产品及转基因产品质量安全监督检验测试中心（杭州）、浙江省农业科学 院环境资源与土壤肥料研究所、绿城农科检测技术有限公司。 本标准主要起草人：钱鸣蓉、杨华、汪建妹、章虎、马军伟、吉小凤、王强、肖英平、曾银欢。 行业标准信息服务平台 I NY/T 3167—2017 有机肥中磺胺类药物含量的测定液相色谱-串联质谱法 1范围 本标准规定了有机肥中磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲唑、磺 胺-5-甲氧嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺甲唑、磺胺间甲氧嘧 啶、磺胺异唑、磺胺邻二甲氧啶、苯甲酰磺 化唑磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺啉的液相色 按倾胺 谱-串联质谱测定方法。 本标准适用于有机肥中上述19种磺胺类药物含量的测 磺胺醋酰、磺胺噻唑、磺胺甲噻二唑和磺胺氯哒唛的检出限均为6ug/kg 定量限均为20μg/kg；其 ND 2规范性引用文件 A 文件的应 下列文件对于本文 用是必 可少的。凡是注日期的引用文 仅主 主日期的版本适用于本文 引用文 件。凡是不注日 期的 其最新版 测量 法与结果的准确度（正确度与精密度） 分则 GB/T6379 方法与结果的准确度（正确度与精密度 确定 GB/T6379 测量 第2 准测量方法重现 ARCH 性与再现性的基 GB/T 5682 验室空用 水规格和试 NY/T 302 有机 3原理 去净化 用酸化乙 通过超 液相色谱-串联质 谱仪测定，基质 科 4 试剂和材料 除非另有说明，所角设剂 4.1甲醇(CH:OH 4. 2 乙睛（CH.CN）：色谱纯 4. 3 甲酸（HCOOH）：色） 4.4 酸化乙腈：准确移取10mL甲酸（4.3）和990mL乙腈（4.2） 服务平台 4.5无水硫酸镁（MgSO4）。 4.6 氯化钠(NaCI)。 4.7 Cis，粉末，粒度50μm60A。 4.8 丙基乙二胺（PSA），粉末，粒度40μm60μm。 4.9甲酸铵（HCOONH4）：纯度99%。 4.102mol/L甲酸铵水溶液：0.63g甲酸铵（4.9）加人5mL水溶解。 4.112mmol/L甲酸铵溶液（含0.1%甲酸）：准确移取1mL甲酸（4.3）和1mL2mol/L甲酸铵水溶 液（4.10）至容量瓶中，加水定容至1000mL。 4.12标准物质：磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲唑、磺胺-5-甲氧 1