ICS 67.050 CCS X 04 团体 标准 T/CI 084—2023 红花籽油亚油酸含量检测与评级 Determination and classification of linoleic acid in safflower seed oil 2023 - 06 - 26发布 2023 - 06 - 26实施 中国国际科技促进会 发布 全国团体标准信息平台 T/CI 084 —2023 I 目次 前言 ................................ ................................ ................. II 1 范围 ................................ ................................ ............... 1 2 规范性引用文件 ................................ ................................ ..... 1 3 术语和定义 ................................ ................................ ......... 1 4 试剂 ................................ ................................ ............... 1 5 仪器设备 ................................ ................................ ........... 2 6 分析步骤 ................................ ................................ ........... 2 7 定性、定量 ................................ ................................ .......... 2 8 实验要求 ................................ ................................ ........... 2 9 亚油酸含量等级评定指标 ................................ ............................. 3 附录A（资料性） 混合脂肪酸甲酯标准品脂肪酸成分信息 ................................ ... 4 附录B（资料性） 红花籽油脂肪酸成分气相色谱图 ................................ ......... 5 参考文献 ................................ ................................ .............. 6 全国团体标准信息平台 T/CI 084 —2023 II 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》 的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中南民族大学提出。 本文件由中国国际科技促进会 归口。 本文件起草单位：中南民族大学 、农业农村部食物与营养发展研究所 、北京联合大学 、云南省农 业科学院经济作物研究所 、武汉轻工大学、 阿拉山口金牧生物科技有限公司 、乌鲁木齐上善元生物科 技有限公司。 本文件主要起草人：覃 瑞、刘 虹、熊海容、覃永华、刘 娇、尹 聪、艾廷阳、万佳玮、 王 靖、闫文杰、胡学礼、 王亚伟、 陈建国。 全国团体标准信息平台 T/CI 084 —2023 1 红花籽油亚油酸含量检测与评级 1 范围 本文件规定了 红花籽油亚油酸含量检测的试剂、仪器设备、分析步骤、定性定量、实验要求和亚 油酸含量等级的评定 指标。 本文件适用 于红花籽油中亚油酸 含量的检测与等级评定 。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适 用于本文件。 GB 2716 食品安全国家标准 植物油 GB 5009.168 食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 22465 红花籽油 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 红花 safflower 菊科红花属一年或两年生草本植物，别名草红花、刺红花、蓝红花、杜红花等 ，学名Carthamus tinctorius 。 3.2 红花籽油 safflower seed oil 以红花籽为原料经加工制成的油 。 3.3 压榨红花籽油 pressing safflower seed oil 红花籽经压榨工艺制取的油。 3.4 浸出红花籽油 solvent extraction safflower seed oil 红花籽经浸出工艺制取的油。 3.5 脂肪酸 fatty acid 脂肪族一元羧酸的总称 ,通式为R-COOH。 3.6 脂肪酸甲 酯 fatty acid methyl ester 由脂肪酸甲 酯化生成。 3.7 亚油酸 linoleic acid 一种十八碳 -9,12-二烯酸，分子式为 CH3(CH2CH=CH) 3(CH2)7CO2H。 4 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用 GB/T 6682规定的一级水 。试剂包括以下 几项： a) 硫酸-甲醇溶液：浓度为 5%； 全国团体标准信息平台 T/CI 084 —2023 2 b) 甲醇（CH3OH）：分析纯 ； c) 正己烷（ CH3(CH2)4CH3）：色谱纯 ； d) 无水硫酸钠（ Na2SO4）：分析纯 ； e) 十七烷酸（ CAS号：506-12-7，纯度≥98%）； f) 三氯甲烷 （CHCl 3）：色谱纯。 5 仪器设备 主要仪器设备包括以下几项 ： a) 气相色谱 -质谱联用仪 ； b) 分析天平： 感量0.1 mg； c) 离心机： ≥1000 r/min； d) 漩涡震荡器：可变调速 。 6 分析步骤 标样溶液的制备 6.1 内标物（十七烷酸 ）：准确称取0.1095 g （精确至 0.0001 g ）十七烷酸，用三氯甲烷 于25 mL棕色 容量瓶中稀释定容， 配置成16.2 mmol/L的十七烷酸溶液。 试样的提取 6.2 按照GB 5009.168 -2016规定进行提取 ，具体步骤为 ：准确称取 45 mg红花籽仁粉末于试管中，加入 100 μL内标物，加入 4.5 mL 5%硫酸-甲醇溶液 （含2,6-二叔丁基 -4-甲基苯酚） ，85℃水浴加热2 h进 行脂肪酸甲酯化；冷却至室温后 ，分别加入 3 mL正己烷和 3 mL纯水进行甲酯化萃取，随后于 1,000 rpm 离心10 min，吸取上层 液体至2.0 mL离心管中 ，并加入50 mg无水硫酸钠，置于 -20℃过夜后，用一次 性注射器吸取上层液体经有机滤膜（ 0.22 μm）过滤至色谱分析专用瓶 中，备用。 仪器分析条件 6.3 气相色谱条件：取 1 μL甲酯化溶液注入进样口，进样口及检测器温度为 230℃；柱箱初始温度设 置为170℃，并保留1 min；以3℃/min的速率使程序升温至 270℃，并保留3 min。 7 定性、定量 定性 7.1 在相同的条件下进行试样测定，被测试样中的目标色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰的保留时 间相比较，以及根据目标化合物的质谱定性离子进行判断。 混合脂肪酸甲酯标准品脂肪酸成分及保留 时间详见附录A，红花籽油脂肪酸成分气相色谱图 详见附录 B。 定量 7.2 遵循GB 5009.168 -2016规定进行定量 。 8 实验要求 平行样要求 8.1 按照第6章和第7章给出的 步骤，对同一试样平行试验测定三次 ，取算术平均值作为实验结果 。 允许差 8.2 在平行条件下 ，同一个样品获得的测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 5%。 全国团体标准信息平台 T/CI 084 —2023 3 9 亚油酸含量等级评定指标 基本要求 9.1 安全要求应遵循GB 2716的规定。 红花籽油感官指标要求 9.2 红花籽油感官指标要求 应遵循GB 2716和GB/T 22465 的规定。 评级要求 9.3 对红花籽油中的亚油酸进行定性分析和定量 检测，根据检测结果以亚油酸含量为指标 ，按A（优 等）、B（一等） 和C（二等）进行等级评定 ：当亚油酸含量 ≥74.9%时，评定为 A（优等） ；当亚油酸 含量在72.3%～74.9%时，评为 B（一等）；当亚油酸含量在 67.