ICS 01.040.13 CCS Z 19 备案号：78027-2021 青 DB 63 海 省 地 方 标 准 DB63/T 1872—2020 牧草 汞和砷的测定 微波消解/原子荧光法 Forage grass—determination of mercury and arsenic—microwave dissolution/ atomic flourescence spectrometry 2020 - 12 - 09 发布 青海省市场监督管理局 2021 - 02 - 10 实施 发 布 DB63/T 1872—2020 目 次 前 言 .............................................................................. II  1 范围 .............................................................................. 1  2 规范性引用文件 .................................................................... 1  3 术语和定义 ........................................................................ 1  4 方法原理 .......................................................................... 1  5 干扰和消除 ........................................................................ 1  6 试剂和材料 ........................................................................ 2  7 仪器和设备 ........................................................................ 2  8 样品的采集和制备 .................................................................. 3  9 分析步骤 .......................................................................... 4  10 结果计算与表示 ................................................................... 5  11 精密度和准确度 ................................................................... 6  12 质量保证和质量控制 ............................................................... 6  13 废物处理 ......................................................................... 6  14 注意事项 ......................................................................... 6  附录 A （资料性） 方法的精密度和准确度汇总表 ........................................ 8  参考文献 ............................................................................. 9  I DB63/T 1872—2020 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件由青海省生态环境厅提出并归口。 本文件起草单位:青海省生态环境监测中心。 本文件主要起草人：窦筱艳、陈珂、丁梅梅、王雅雯、高海鹏、李文瑞、杨玉婷、陈周杰、文生仓、 许庆民、强建宁、杜作朋、周明星、李红红、柳春辉、林建浩、艾雪、刘维明、李秀娟、赵威。 本文件由青海省生态环境厅监督实施。 II DB63/T 1872—2020 牧草 汞和砷的测定 微波消解/原子荧光法 警告:硝酸具有强腐蚀性和强氧化性，操作时应佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣服，所有样品的预 处理过程应在通风橱中进行。 1 范围 本文件规定了采用微波消解/原子荧光法测定牧草中汞（Hg）和砷（As）的方法原理、试剂和材料、 仪器和设备、分析步骤、结果计算与表示、质量保证和质量控制等技术内容。 本文件适用于牧草中汞和砷两种元素的测定。 当称样量为0.5 g，消解定容至50 ml时，本方法汞的检出限为0.8 μg/kg，测定下限为3.2 μg/kg； 砷的检出限为0.003 mg/kg，测定下限为 0.012 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 21191 原子荧光光谱仪 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 牧草 狭义的牧草是指可供家畜采食的各种栽培和野生的一年生和多年生草本植物，广义的牧草除包括各 种栽培和野生的草类外，还包括可供家畜采食的藤本、半灌木和灌木。 注：本文件适用于狭义的牧草。 4 方法原理 牧草经微波消解处理后，进入原子荧光光度计，在酸性条件的硼氢化钾还原作用下，生成砷化氢和 汞原子态。氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和汞原子受元素（汞、砷）灯发射光的激发 产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内成正比。 5 干扰和消除 5.1 酸性介质中能与硼氢化钾反应生成氢化物的元素会相互影响产生干扰，加入硫脲+抗坏血酸溶液 可以基本消除干扰。 1 DB63/T 1872—2020 5.2 常见阴离子不干扰测定。 5.3 物理干扰消除。选用双层结构石英管原子化器，内外两层均通氩气，外面形成保护层隔绝空气， 使待测元素的基态原子不与空气中的氧和氮碰撞，降低荧光淬灭对测定的影响。 6 6.1 6.2 6.3 6.4 6.5 6.6 6.7 6.8 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水。 硝酸：ρ=1.42 g/ml，优级纯。 氢氧化钠（NaOH）。 硼氢化钾（KBH4）。 硫脲（CH4N2S）。 抗坏血酸（C6H8O6）。 重铬酸钾：优级纯。 载液（硝酸溶液 5+95）。移取 50 ml 硝酸（6.1）用实验用水稀释至 1000 ml。 还原剂： a) 硼氢化钾溶液 A：ρ=10 g/L。称取 0.5 g 氢氧化钠（6.2）溶于 100 ml 水中，加入 1.0 g 硼 氢化钾（6.3），混匀。此溶液用于汞的测定，临用现配，存于聚乙烯瓶中； b) 硼氢化钾溶液 B：ρ=20 g/L。称取 0.5 g 氢氧化钠（6.2）溶于 100 ml 水中，加入 2.0 g 硼 氢化钾（6.3），混匀。此溶液用于砷的测定，临用现配，存于聚乙烯瓶中。 注：也可以用氢氧化钾、硼氢化钠配制还原剂。 6.9 硫脲-抗坏血酸混合溶液：称取硫脲（6.4）和抗坏血酸（6.5）各 5 g，用 100 ml 水溶解，混匀， 测定当日配置。 6.10 汞固定液：称取 0.5 g 重铬酸钾（6.6）溶于 950 ml 水中，加入 50 ml 硝酸（6.1），混匀。 6.11 汞（Hg）标准溶液： a) 汞标准储备液：ρ=100.0 mg/L。购买市售有证标准物质，或称取在硅胶干燥器中放置过夜的 氯化汞（HgCl2）0.1354 g，用适量实验用水溶解后移至 1000 ml 容量瓶中，用汞固定液（6.10） 稀释至标线，混匀； b) 汞标准中间液：ρ=1.00 mg/L。移取 5.00 ml 汞标准储备液（6.11.1）于 500 ml 容量瓶中， 用汞固定液（6.10）稀释至标线，混匀； c) 汞标准使用液：ρ=10.0 μg/L。移取 5.00 mL 汞标准中间液（6.11.2）于 500 ml 容量瓶中， 用汞固定液（6.10）稀释至标线，混匀。临用现配。 6.12 砷（As）标准溶液： a) 砷标准储备液：ρ=100 mg/L。购买市售有证标准物质，或称取 0.1320 g 经过 105 ℃干燥 2 h 的优级纯三氧化二砷（As2O3）溶解于 5 ml 1 mol/L 氢氧化钠溶液中，用 1 mol/L 盐酸溶液中 和至酚酞红色褪去，用实验用水定容至 1000 ml，混匀； b) 砷标准中间液：ρ=1.00 mg/L。移取 5.00 ml 砷标准储备液（6.12.1）于 500 ml 容量瓶中， 用水稀释至标线，混匀； c) 砷标准使用液：ρ=100.0 μg/L。移取 10.00 ml 砷标准中间液（6.12.2）于 100 ml 容量瓶中， 用水稀释至标线，混匀。临用现配。 6.13 载气和屏蔽气：氩气（纯度≥99.999 %）。 7 仪器和设备 2 DB63/T 1872—2020 7.1 原子荧光光度计：具汞、砷的元素灯。 7.2 微波消解装置：输出功率 400 W～1600 W。具备程式化功率设定功能，可对温度、压力和时间进 行全程监控，感应温度精度±2.5 ℃，配有聚四氟乙烯或同等材质的密闭微波消解罐。 7.3 温控赶酸装置：感应温度精度±1 ℃。 7.4 离心机：转速能达到 4000 r/min。 7.5 分析天平：精度为 0.0001 g。 7.6 白色搪瓷盘。 7.7 陶瓷剪刀、无色聚乙烯薄膜。 7.8 不锈钢植物粉碎机或料理机。 7.9 筛网孔径为 1.00 mm 尼龙筛。 7.10 具盖聚乙烯塑料瓶。 7.11 鼓风干燥箱。 7.12 一般实验室常用仪器和设备。 8 8.1 样品的采集和制备 样品的采集 8.1.1 牧草采集混合样品。现场先根据经纬度确定草地类型，再以确定点位为中心划定采样区域，按 照双对角线、梅花点法多点（5 个或以上）确定采样样方。使用不