ICS67.120.10 DB37B40 备案号： 山东省地方标准 DB37/T 644—2006 畜禽肉中农药多残留测定 气相色谱法 Determination of multi-residue of pesticides in meat and poultry by gas chromatography 2006-××-××发布 2006-11-01 实施 山东省质量技术监督局 发布 DB37/T 644—2006 I 前 言 本标准分为两部分： ——第1部分：畜禽肉中有机磷类农药多残留测定 气相色谱方法； ——第2部分：畜禽肉中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留测定 气相色谱方法。 本标准的附录A、附录B为资料性附录。 本标准由山东省农业标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位:农业部食品质量监督检验测试中心（济南）。 本标准主要起草人：吕潇、王文博、陈子雷、杜红霞、丁蕊艳、李慧冬、李瑞菊、陈琦、张卉、刘 宾、岳晖。 DB37/T 644—2006 1 畜禽肉中农药多残留测定 气相色谱法 第1 部分 畜禽肉中有机磷类农药多残留测定 气相色谱方法 1 范围 本部分规定了肉、禽样品中24种有机磷农药（参见附录A）残留气相色谱测定方法。 本部分适用于猪肉、牛肉、羊肉、兔肉和禽肉样品中上述农药残留量的测定。 本部分的方法检出限为0.01mg/kg～0.02mg/kg（参见附录A）。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9695.19 肉与肉制品取样方法 GB 16869 鲜、冻禽产品 3 原理 样品用乙腈提取，浓缩后，供气相色谱-火焰光度检测器（FPD）检测，外标法定量。 4 试剂 除非另有说明，仅使用分析纯试剂；水为GB/T 6682规定的三级水。 4.1 乙腈。 4.2 乙酸乙酯。 4.3 丙酮。 4.4 无水硫酸钠。 4.5 氯化钠。 4.6 农药标准品：纯度均≥96%。 4.6.1 农药标准溶液配制 准确称取一定量农药标准品（精确至0.1mg）,分别用丙酮（4.3）溶解，定容，配成浓度为1000mg/L 单一农药标准储备液。贮存于-18℃冰柜中。根据各农药在检测器上的响应值，用丙酮配成混合标准储备溶液。使用前用丙酮稀释成所需浓度的标准工作液。 5 仪器 5.1 气相色谱仪：配有火焰光度检测器（FPD）。 5.2 高速匀浆机。 5.3 旋转蒸发器。 DB37/T 644—2006 2 6 试样制备与保存 取不少于500g肉禽样品，切碎后，用绞肉机绞碎。充分混匀后，用四分法保留不少于200g，作为试 样，装入干净容器，于-18℃冷冻保存备用。 7 测定步骤 7.1 提取 称取试样10g（精确至0.01g），放入盛有20-3 0g无水硫酸钠（4.4）研钵中，研至粉末状。转入250mL 三角瓶中， 准确加入100mL乙腈 （4.1）， 高速匀浆1min。 过滤于100mL具塞量筒中， 加入10g氯化钠 （4.5）， 剧烈振摇2min，静置分层30min。准确吸取上清液50mL，过无水硫酸钠层脱水。滤液收集于250mL烧瓶中， 于40℃水浴中旋转蒸发，浓缩至近干，用乙酸乙酯（4.2）定容至5mL，进行气相色谱分析。 7.2 测定 7.2.1 参考色谱条件 7.2.1.1 色谱柱：HP-1701 30m×0.25 mm×0.25μm 石英毛细管色谱柱或相当者。 7.2.1.2 柱温：160℃保持 4min，以 4℃/min程序升温至 250℃，保持10min。 7.2.1.3 进样口温度：250℃。 7.2.1.4 检测器温度：250℃。 7.2.1.5 载气：氮气，纯度≥99.999%，流速为 1.0mL/min。 7.2.1.6 燃气：氢气，纯度≥99.999%，流速为 90mL/min。 7.2.1.7 助燃气：空气，流速为 100mL/min。 7.2.1.8 进样方式：分流进样，分流比 5∶1。 7.2.1.9 进样量：5 μL。 7.2.2 色谱分析 以保留时间定性，样品溶液峰面积与标准溶液峰面积之比定量。 8 结果计算 样品中被测农药残留量以质量分数ω计，单位为毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（1）计算。 10001000 23 1×× ×× × ×=m A VV A V Sρω ………………………………………（1 ） 式中： ρ——标准溶液中被测组分的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； A——样品中被测农药的峰面积； AS——农药标准溶液中被测农药的峰面积； V1——提取溶剂的总体积，单位为毫升（mL）； V2——吸取出用于检测的提取溶液体积，单位为毫升（mL）； V3——样品定容体积，单位为毫升（mL）； m——样品质量，单位为克（g）。 计算结果保留三位有效数字。当含量小于1mg/kg时，保留两位有效数字。 8.1 精密度 将三个水平农药混合标准溶液的添加到样品中，使其最终含量分别为2.0mg/kg、0.2mg/kg和 0.02mg/kg，进行方法精密度试验。方法添加回收率在70%～110%之间，变异系数小于20%。 9 色谱图 24种有机磷农药标准色谱图见图1。各农药保留时间参考值、最低检出限见附录A。