ICS13.020 CCSZ10 团体标准 T/HNAEPI011-2024 地表水17种全氟化合物的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法 Surfacewater—Determinationof17perfluorinatedcompounds—High performanceliquidchromatography-Triplequadrupolemassspectrometry 2024-11-21发布 2024-11-21实施 湖南省环境保护产业协会发布 全国团体标准信息平台 I目录 前言................................................................................................................................................................II 1范围...........................................................................................................................................................1 2规范性引用文件......................................................................................................................................1 3方法原理...................................................................................................................................................1 4术语和定义...............................................................................................................................................1 5干扰消除...................................................................................................................................................1 6试剂和材料...............................................................................................................................................2 7仪器和设备...............................................................................................................................................2 8样品制备...................................................................................................................................................3 9分析步骤...................................................................................................................................................3 10结果计算.................................................................................................................................................4 11质量控制与保证.....................................................................................................................................5 12废物处置.................................................................................................................................................6 附录A（资料性附录）质谱参考条件........................................................................................................7 附录B（资料性附录）保留时间.................................................................................................................9 附录C（资料性附录）方法正确度...........................................................................................................10 附录D（资料性附录）方法检出限..........................................................................................................11 全国团体标准信息平台 II前言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由湖南省环境保护产业协会归口。 本文件起草单位：湖南省永州生态环境监测中心、国检测试控股集团湖南华科科技有限公司。 本文件主要起草人：周昊昱、丰小阳、蒋晶、龚孝铰、谢培、王凌峰、胡夏可、张星、熊芬、叶敏、 唐瑶、王国庆、李昆烽、刘娇娴、廖婷、裴佳瑞。 本文件为首次发布。 全国团体标准信息平台 T/HNAEPI011-2024 1地表水17种全氟化合物的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法 警告：实验中使用的试剂和标准溶液为有毒有害物质，溶液配制和样品前处理过程应在通风橱内操 作，按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。 1范围 本标准规定了测定地表水中17种全氟化合物的高效液相色谱-三重四极杆质谱法。 本文件适用于地表水中17种全氟化合物的测定。 取样量为0.5L，定容体积为1.0ml，进样体积为5μl时，全氟化合物的方法检出限为0.0001~ 0.0002μg/L，测定下限为0.0005~0.001μg/L。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 HJ494水质采样技术指导 HJ/T91.2-2022地表水环境质量监测技术规范第4部分采样 HJ1333-2023水质全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质 谱法 3方法原理 水样经弱阴离子交换固相萃取柱富集净化，先使用甲醇去除富集柱中的杂质，再使用氨水-甲醇溶 液淋洗得到目标物。目标物经液相色谱-三重四极杆质谱仪检测，根据样品中目标化合物的保留时间、 碎片离子对质荷比及其丰度比定性，内标法定量。 4术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 4.117种全氟化合物 全氟丁酸（PFBA）、全氟戊酸（PFPeA）、全氟己酸（PFHxA）、全氟庚酸（PFHpA）、全氟辛 酸（PFOA）、全氟壬酸（PFNA）、全氟癸酸（PFDA）、全氟十一酸（PFUnDA）、全氟十二酸（PFDoDA）、 全氟十三酸（PFTrDA）、全氟十四酸（PFTeDA）、全氟十六酸（PFHxDA）、全氟十八酸（PFODA）、 全氟丁烷磺酸（PFBS）、全氟己烷磺酸（PFHxS）、全氟辛烷磺酸（PFOS）、全氟癸烷磺酸（PFDS） 共17种物质。 5干扰消除 样品采集前，依次使用甲醇、纯水清洗采样瓶。聚四氟乙烯等含氟塑料或含氟玻璃等材质可能含有 目标化合物，造成干扰。样品采集和前处理过程中应避免使用含氟聚合物材质的器皿。 仪器中部分零部件可能含有全氟化合物，应在分析过程中予以控制，必要时可在液相系统阻尼器和 进样针之间串联一支与分析