ICS 65.020.01 CCS A 015 T / NAIA 团 体 标 准 T/NAIA 0308—2024 酿酒葡萄及葡萄酒中氯酸盐和高氯酸盐 的测定 液相色谱 -质谱/质谱法 Determination of chlorate and perchlorate in Grapes and Wine Liquid chromatography-mass spectrometry 2024-09-06 发布 2024-09-30 实施 宁夏化学分析测试协会 发 布 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0308-2024 I 前 言 本文件按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则 》的 规定编写。 本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口 。 本文件起草单位 ：宁夏农产品质量标准与检测技术研究所 、银川海关技术中心 、宁夏回族自 治区食品检测研究院 、宁夏化学分析测试协会 。 本文件主要起草人 ：杨春霞、王芳焕、马桂娟、李雪琴、刘 霞、牛艳、汤丽华、王晓静、张 小飞。 本文件为首次发布 。 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0308-2024 1 酿酒葡萄及葡萄酒中氯酸盐和高氯酸盐的测定 液相色谱 -质谱/质谱法 1　范围 本文件规定了酿酒葡萄及葡萄酒中氯酸盐和高氯酸盐含量的液相色谱 -质谱 /质谱测定方 法。 本文件适用于酿酒葡萄及葡萄酒中氯酸盐和高氯酸盐含量的测定 。 2　规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注日期的引用文件 ，仅所注日期的版本 适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ，其最新版 本（包括所有的修改单 ）适用于本文件 。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 BJS 201706 食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定 SN/T 4089 出口食品中高氯酸盐的测定 液相色谱 -质谱 /质谱法 3　术语和定义 本文件没有界定的术语和定义。 4　原理 试样采用不同体积比的乙腈水溶液高速匀浆提取，匀浆液经离心后，样液用一定量的 C18和石墨化炭黑 (GCB) 分散净化，采用液相色谱 -质谱联用仪检测，保留时间和离子对定 性，基质外标法定量。 5　试剂 除非另有规定外 ，所有试剂均为分析纯 ，水符合 GB/T 6682中规定的一级水 。 5.1　乙腈（ CH 3CN）：色谱纯。 5.2　乙酸（ CH 3COOH）：色谱纯。 5.3　甲酸铵（ HCOONH 4）：液质联用级。 5.4　石墨化炭黑 (GCB)： 120-400 目。 5.5　C18: 40～63 μm,100 gm。 5.6　标准品：氯酸钠 、高氯酸钠 采用具有证书的标准品或高纯试剂，纯度＞ 99% 。 5.7　溶液配制 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0308-2024 25.7.1　20 mmol/L甲酸铵溶液 ：称取 0.6306 g甲酸铵（5.3），用超纯水溶解并稀释至 500 mL， 混匀。 5.7.2　50%乙腈 +1%乙酸溶液： 量取 50 mL 乙腈（ 5.1）于250 mL烧杯中， 加入 50 mL 去离子水， 再加入 1.00 mL 乙酸（ 5.2），混匀。 5.8　标准溶液的配制 5.8.1　混合标准中间液：分别准确量取 1000 mg/L的氯酸盐和高氯酸盐 标准储备液 0.25 mL于25.0 mL容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，摇匀， 制成 10.0 mg/L氯酸盐、高氯酸盐 混合标准中间液， 4 ℃保存。 5.8.2　 混合标准工作溶液： 分别准确量取混合标准中间液 2.50 mL于25.0 mL容量瓶中， 用超纯水稀释至刻度 ，摇匀，制成 1.0 mg/L的氯酸盐 、高氯酸盐混合标准工作液 ，4 ℃保存。 5.8.3　基质混合标准工作溶液：根据需要分取适量混合标准溶液，加入一定量的空白基质 溶液，混匀。基质混合标准工作溶液现用现配。 6　仪器和设备 6.1　液相色谱 -质谱 /质谱仪：配有电喷雾离子源 (ESI)。 6.2　涡旋混合器。 6.3　高速匀质器。 6.4　组织捣碎机 。 6.5　离心机：4000 r/min。 6.6　电子天平 ：感量分别为 0.0001 g和0.01 g。 6.7　具塞离心管 ：50 mL。 6.8　滤膜：0.22 μm ，有机相。 7　试样制备与保存 酿酒葡萄样品去除果梗 、杂物后，用组织捣碎机打浆 ，置于样品瓶中 ，-18 ℃冷冻备用 。 葡萄酒样 充分摇匀 ，取适量有代表性的试样 ，均分成两份 ，作为试样和留样 ，分别装入洁净 容器中，密封并标记，于 4 ℃避光保存。 8　测定步骤 8.1　样品提取 准确称取 5.00 g（精确至 0.01g）样品于 50 mL具塞离心管中 ，准确加入 50 %乙腈 +1 % 乙酸溶液（ 5.7.2）20 mL，在高速匀质器中以 10000 r/min匀浆 2 min，4000 r/min常温离心 3 min，取上清液待净化。 8.2　净化 8.2.1酿酒葡萄： 取上清液 1 mL于 15 mL 离心管中 (提前称好 150 mg C18 和 50 mg GCB) 全国团体标准信息平台