T / NAIA 团 体 标 准 T/NAIA 0318-2024 枸杞原浆和清汁中枸杞多糖的测定 离子色谱法 Determination of Lycium barbarum polysaccharides in Lycium barbarum pulp and clear juice -Ion Chromatography 2024-10-02发布 2024-10-20实施 宁夏化学分析测试协会 发 布ICS 65.020.01 CCS A 017 全国团体标准信息平台 I前言 文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》 的规定起草。 本文件由宁夏回族自治区药品检验研究院提出。 本文件由宁夏化学分析测试协会归口。 本文件起草单位：宁夏回族自治区药品检验研究院（国家枸杞产品质量检验检测中心 （宁夏） ）、中国科学院兰州化学物理研究所 、宁夏回族自治区药品质量控制与评价重点实 验室、宁夏医科大学。 本文件主要起草人 ：臧娅妮、马玲、王宁丽、平吉文、马玉霞、撖志明、王曼泽、黄钰 馨、翟宇、陈欢、孙莹、白长财、姜文霞、马小荣、刘建飞、马春燕、杨文静、马宗卫。 本文件为首次发布。 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0318-2024 1枸杞原浆和清汁 中枸杞多糖的测定 离子色谱法 1 范围 本文件规定了枸杞原浆、枸杞清汁中枸杞多糖的离子色谱测定方法。 本文件适用于枸杞原浆 、枸杞清汁中枸杞多糖水解后的单糖组成为半乳糖 、阿拉伯糖 、葡萄糖、鼠 李糖、木糖、甘露糖、半乳糖醛酸、葡萄糖醛酸或单糖组成为以上各个单糖的任意组合的多糖的测定 。 其他液态枸杞产品中枸杞多糖的测定也可以参考本方法。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中，注日期的引用文件 ， 仅该日期对应的版本适用于本文件 ；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单） 适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1枸杞多糖 Lycium barbarum polysaccharides 是一种以半乳糖 、阿拉伯糖 、葡萄糖、鼠李糖、木糖、甘露糖、半乳糖醛酸 、葡萄糖醛酸等为单糖 单元的多糖，通过脱水缩合以糖苷键聚合而成的高分子化合物。 4 原理 样品经乙醇除杂 、水回流提取得到枸杞多糖后 ，用三氟乙酸消解 ，产物经阴离子色谱柱分离 ，经离 子色谱仪测定，保留时间定性，外标法定量，以各单糖的峰面积为基准计算出样品中枸杞多糖的含量 。 5 试剂与材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，水为 GB/T 6682规定的一级水。 5.1试剂 5.1.1 氢氧化钠（ NaOH）：色谱纯。 5.1.2 无水乙酸钠（ CH 3COONa）：色谱纯。 5.1.3 三氟乙酸（ CF3COOH）。 5.1.4 无水乙醇（ CH 3CH 2OH）。 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0318-2024 25.1.5 甲醇（ CH 3OH）：色谱纯。 5.2 溶液配制 5.2.1 氢氧化钠（ 100 mmol/L）和乙酸钠（ 150 mmol/L）混合溶液： 准确称量 8.00 g氢氧化钠（ 5.1.1） 和24.60 g无水乙酸钠 （5.1.2）到预先加入约 300 mL水的 500 mL烧杯中，待完全溶解且温度降到室温 后，转移至 2000 mL容量瓶中，用预先脱气的水溶解定容。 5.2.2 三氟乙酸溶液（ 2 mol/L）：准确移取 15 mL三氟乙酸（ 5.1.3），加入到 100 mL容量瓶中，用水 定容，混匀。 5.2.3 80%乙醇溶液 （80+20，V/V）：取800 mL无水乙醇（ 5.1.4），加200 mL水，混匀 。 5.2.4 60%乙醇溶液 （60+40，V/V）：取600 mL无水乙醇（ 5.1.4），加400 mL水，混匀 。 5.3 标准品 各单糖标准品见附录 A表A.1。 5.4 标准溶液配制 5.4.1 标准储备溶液：准确称取半乳糖， D-阿拉伯糖， D-葡萄糖， L-鼠李糖， D-木糖， D-甘露糖， D- 半乳糖醛酸， D-葡萄糖醛酸对照品 16 mg、38 mg、26 mg、10 mg、26 mg、4 mg、100 mg和4 mg，分 别置于 20 mL容量瓶中用水溶解并定容至刻度，混匀， 4℃避光保存， 有效期 3个月。 5.4.2 混合标准中间 溶液：准确移取1 mL各标准储备溶液（ 5.4.1），加到 10 mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀， 4℃避光保存， 有效期 1个月。 5.4.3 标准工作溶液 ：分别准确移取混合标准中间溶液（ 5.4.2）0.1 mL、0.2 mL、0.3 mL、0.4 mL、0.5 mL、0.6 mL、0.7 mL至10 mL容量瓶，用去离子水定容至刻度 ，混匀，配制成不同质量浓度的 标准系 列工作溶液 ，根据仪器性能和检测需要选择不少于 5个浓度点，临用新制。 5.5 材料 5.5.1 反相净化小柱： RP前处理小柱， C18填料。 5.5.2 水系膜， 0.22 μm。 5.5.3 定量滤纸，快速。 6 仪器 6.1 离子色谱仪，配脉冲安培检测器（ Au为工作电极， Pd为参比电极）。 6.2 微波消解仪，配有聚四氟乙烯消解管。 6.3 分析天平（ 感量 0.000001g 、感量 0.00001g、感量 0.01 g）。 6.4 旋转蒸发仪。 6.5 平行浓缩仪。 6.6 涡旋混合器。 6.7 真空抽滤器。 6.8 恒温水浴锅。 6.9 加热板。 7 样品 全国团体标准信息平台