ICS 77.100 CCS H 11 团 体 标 准 T/CSTM 0037 7—2021 钒钛磁铁矿 钒、锰、磷、铜、钴、镍、铬、 钼、铅、砷、锡、镉、钡、锌含量的测定 电 感耦合等离子体原子发射光谱法 Vanadium titanium magnetite ore —Determination of vanadium, manganese, phosphorus, copper, cobalt, nickel, chromium, molybdenum, lead, arsenic, tin, cadmium, barium and zinc contents —Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method 2021-10-26发布 2021-11-26 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00377-2021 I 前 言 本文件参照 GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》 给出的 规则起草。 请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会钒钛综合利用领域委员会（ CSTM/F C20）提出。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会钒钛综合利用领域委员会（ CSTM/F C20）归口。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00377-2021 1 钒钛磁铁矿 钒、锰、磷、铜、钴、镍、铬、钼、铅、砷、锡、镉、 钡、锌含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 重要提示 ——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本 文件并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛磁铁矿中钒、锰、磷、铜、钴、镍、铬、 钼、铅、砷、锡、镉、钡、锌的 含量。 本文件适用于钒钛磁铁矿原矿、精矿、烧结矿、球团矿和尾矿等矿产品中 钒、锰、磷、铜、钴、镍、 铬、钼、铅、砷、锡、镉、钡、锌含量的测定 ，各元素测定范围见表 1。 表1 测定范围 分析元素 测定范围（质量分数） /% 钒、锰、铬 0.010～5.00 磷、铜、钴、镍、钼、铅 、砷、锡、镉、钡、锌 0.003～0.500 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 6730.1 铁矿石化学分析方法 分析用预干燥试样的制备 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 10322.1 铁矿石 取样和制样方法 （GB/T 10322.1 -2014，ISO 3082:2009 ，IDT） GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单刻度容量瓶 GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度移液管 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 钒钛磁铁矿 vanadium titanium magnetite ore 一种以含铁、钒、钛为主的多金属元素共生的复合矿。其铁钛紧密共生，大部分钒与铁矿物以类质 同象赋存于钛磁铁矿中。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00377-2021 2 4 原理 试料用碳酸钾（钠）- 硼酸混合熔剂熔融 ，用硝酸浸取熔融物 ，以水稀释定容 后引入电感耦合等离 子体原子发射光谱仪，测量各元素分析 谱线的信号强度，根据校准曲线回归方程计算待测元素的含量。 5 试剂与材料 5.1 一般要求 除另有说明外， 分析仅使用认可的优级纯试剂和符合 GB/T 6682 -2008规定的二级及二级以上 去离 子水或其 它纯度相当的水。 5.2 碳酸钾（钠） -硼酸混合熔剂。 将研细的无水碳酸钾（钠）与硼酸按质量比 1：1混匀，置于干燥器保存。 5.3 三氧化铁 纯度不低于 99.99 %，预先在 105 ℃～110 ℃干燥 1 h，并在干燥器中冷却至室温。 5.4 二氧化钛 纯度不低于 99.99 %，预先在 105 ℃～110 ℃干燥 1 h，并在干燥器中冷却至室温。 5.5 盐酸 ρ = 1.19 g/mL 5.6 硝酸 ρ = 1.42 g/mL 5.7 硝酸（ 1+1） 将硝酸（ 5.6）与水按体积比 1:1混合。 5.8 标准储备溶液 1.00 mg/L 钒、锰、磷、铜、钴、镍、铬、钼、铅、砷、锡、镉、钡、锌的单元素标准储备溶液， 配制方法参见附录 A，也可采用其它国家标准进行配制或使用有证标准物质 /样品。 5.9 氩气 纯度不低于99.99%。 6 仪器及设备 6.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪 可以使用任何型号的电感耦合等离子体原子发射光谱仪， 根据制造商的建议和实验室定量分析操作 规程初始调节电感耦合等离子体原子发射光谱仪，按照 8.5.3进行仪器的准备和确认，按照附录 B进行 仪器设备性能 测试，且应符合下列要求 ： CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00377-2021 3 a） 本文件不指定特殊的分析谱线，推荐使用的分析谱线列于附录 C(C中的表 C.1)。在使用时，应 根据仪器特点仔细检查谱线的背景校正位置以及光谱干扰情况。 b） 每条使用的分析谱线的带宽，带宽 应小于 0.03 nm。 c） 较短时间内连续测量待测元素的校准曲线的最高浓度的绝对强度或相对强度 11次， 绝对强度或 相对强度的 相对标准偏差不应超过 0.5 %。 d） 每隔 20 min测量待测元素的校准曲线的最高浓度的绝对强度或相对强度 11次，绝对强度或相 对强度的相对标准偏差不应超过 1 %。 e） 校准曲线的线性通过计算相关系数进行检查，相关系数 应大于 0.999。 6.2 玻璃计量器具 单刻度容量瓶应符合 GB/T 12806 的规定， 分度移液管应符合 GB/T 12807 的规定，单标线移液管应 符合 GB/T 12808 的规定。 6.3 铂坩埚 容量不小于 30 mL。 6.4 天平 感量：0.1 mg。 7 取制样 按照 GB/T 10322.1 的规定进行试样的采取和制备，试样应全部通过 0.125 mm 筛孔，并按 GB/T 6730.1进行干燥。 8 步骤 8.1 测定次数 对同一试样（8.2 ），至少独立测定 2次。 8.2 试料 称取试样 0.2000 g，精确至 0.000 1 g。 8.3 空白试验 随同试料做空白试验测定，所用试剂须取自同一试剂瓶。 8.4 验证试验 随同试料分析同类型标准样品 。 8.5 测定 8.5.1 试液的制备 称取1.00 g 混合熔剂（ 见5.1）置于铂坩埚中， 加入试料（ 见8.2），用铂丝或不锈钢丝 将试料与熔剂 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00377-2021 4 混匀，在 950 ℃～1000 ℃的马弗炉中熔融 30 min，取出坩埚，冷却 至室温。洗净铂坩埚外壁，置于盛有 50 mL硝酸（见 5.7）溶液的 250 mL烧杯中，盖上表面皿，加热浸取熔融物至完全溶解，取出 并洗净铂坩 埚，溶液冷却至室温，移入 100 mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。 8.5.2 校准曲线标准溶液的配制 可根据钒钛磁铁矿样品中三氧化二铁和二氧化钛的实际含量水平进行基体匹配。通常推荐按照样 品中近似含有 80%的三氧化二铁和 15%的二氧化钛计算，称取 0.16 g 三氧化二铁 （见 5.3）和0.03 g 二氧 化钛（见5.4） 8份，按 8.5.1进行试料分解和熔融物酸溶解，试液转移至 8个100 mL容量瓶中，然后 按表 2 加入待测元素钒、锰、磷、铜、钴、镍、铬、钼、铅、砷、锡、镉、钡、锌的标准溶液，以 纯水定容， 制备 8个校准标准溶液。 表2 推荐系列校准溶液 序 号 钒、锰 磷、铜、钴、镍、铬、钼、铅 、砷、锡、镉、钡、锌 标准溶液 校准溶液 标准溶液 校准溶液 附录 A 浓度 (μg/mL) 分取体积 (mL) 浓度 (μg/mL) 对应含量 (%) 编 号 浓度 (μg/mL) 分取体积 (mL) 浓度 (μg/mL) 对应含量 (%) 1 0.00 0.00 0.00 0.000 0.0 0.00 0.00 0.000 2 A.16 10.00 2.0