ICS 71.100.40 Y 43 中华人民共和国国家标准 GB/T 35831—2018 口腔护理产品中芦荟苷的测定方法 Determination of barbaloin in oral care and cleansing products 2018-09-01实施 2018-02-06发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 35831—2018 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会（SAC/TC492）归口。 本标准起草单位：重庆登康口腔护理用品股份有限公司、国家轻工业牙膏蜡制品质量监督检测中 心、广州质量监督检测研究院。 本标准主要起草人：黄毅、董海德、郑伟、郭长虹、刘文玉 GB/T35831—2018 口腔护理产品中芦荟苷的测定方法 1范围 本标准规定了测定口腔护理产品中芦荟苷含量的方法原理、试剂和材料、仪器与设备、分析步骤、结 果计算、检出限、回收率和精密度。 本标准采用高效液相色谱法，适用于口腔护理产品中芦荟苷含量的测定 本标准对于芦荟苷的检出限26ng/mL。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 3 方法原理 芦荟苷，又名芦荟素或芦荟大黄素武，英文名Aloin或Barbaloin，分子式CaH22O。芦荟产品中的 荟制品的芦荟苷指标 此方法是将样品以甲醇溶解，漩涡振荡，超声提取其中的芦荟苷，离心处理过滤，取上清液用带紫外 检测器或二极管阵列检测器的高效液相色谱仪分析测定，通过峰面积外标法定量计算。 4试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅适用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008规定的一级水。 4.1 甲醇：色谱纯。 4.2乙腈：色谱纯。 4.3 冰乙酸：色谱纯。 4.41%冰乙酸（体积比）：1mL冰乙酸+99mL水。 4.5芦荟苷A对照品纯度≥98%，CAS号：1415-73-2芦荟苷B对照品纯度≥98%，CAS号：28371- 16-6。 51 仪器与设备 5.1 高效液相色谱仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器 SAd 5.2 电子分析天平：精度0.0001g。 超声波仪。 多联漩涡振荡器。 5.5 高速离心机：转速10000r/min。 1 GB/T35831—2018 6分析步骤 6.1 色谱条件 表1给出了液相色谱条件。 表1液相色谱条件 项目 条件 紫外检测器 359 nm 二极管阵列检测器 359nm，参比波长450nm 进样量 10 μL 流速 1 mL/min 流动相（体积比） 乙腈：1%冰乙酸=30：70 色谱柱 Cis4.6mmX250mm,5μm 柱温 30℃ 6.2 2标准储备液的制备 称量10mg标准品，精确至0.0001g，以甲醇定容于10mL棕色容量瓶并摇匀，此浓度为1000mg/L， 置于2℃~4℃冷藏。 6.3 3标准工作溶液的制备 吸取储备液适量以甲醇稀释配制1mg/L、2mg/L、4mg/L、10mg/L、20mg/L的标准工作系列 溶液。 6.4 样品溶液的制备 称取样品1g（精确至0.0001g）于50mL尖嘴平底离心管中，加磁力转子一枚，再以移液管加 8mL甲醇，以多联漩涡混匀器1500r/min振荡5min，再超声提取40min，在10000r/min离心 10min，将上清液过0.45μm有机膜 6.5 5标准溶液的测定 6.6 6样品溶液的测定 准确吸取10L样品溶液，注入液相色谱仪测定其峰面积，谱图参照图A.2，由标准曲线计算试样 溶液中芦荟苷A或B的含量。 7结果计算 样品中芦荟苷A或B的含量由色谱数据处理软件或按式（1)计算，芦荟苷的总量为两者之和。 2 SAG