ICS 59.100.20 Q 36 中华人民共和国国家标准 GB/T 31959—2015 碳纤维热稳定性的测定 Determination of thermal oxidative resistance of carbon fiber 2015-09-11发布 2016-08-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T31959—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国建筑材料联合会提出。 本标准由全国玻璃纤维标准化技术委员会（SAC/TC245）归口。 本标准起草单位：南京玻璃纤维研究设计院有限公司、国家玻璃纤维产品质量监督检验中心。 本标准主要起草人：许敏、王玉梅、黄英、师卓。 I GB/T31959—2015 碳纤维热稳定性的测定 警告：本标准无意涉及与安全有关的所有内容，如果有的话也是与它的应用相关。本标准的使用者 有责任建立适当的安全和健康措施，并在使用前确定是否适用于某些规章的限项。特定的危险信息见 第6章。 1范围 本标准规定了测定碳纤维热稳定性的仪器和方法 本标准适用于碳纤维及其制品。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T18374增强材料术语及定义 GB/T29761 1碳纤维浸润剂含量的测定 3 术语和定义 GB/T18374界定的术语和定义适用于本文件。 4 方法原理 通过测试碳纤维热处理前后的质量损失率，表征碳纤维热稳定特性。 测试方法有方法A：加速法，方法B：慢速法。 5 仪器和设备 天平，精度为0.1mg。 5.1 5.2 真空烘箱，在80℃时真空度≤1.3kPa，控温精度为土3℃。 5.3 空气循环烘箱，空气置换率1次/min，温度25℃~375℃时，控温精度为士5℃。 5.4 高硼硅玻璃烧杯，容量为250mL或与烘箱尺寸相适应的其他规格（每个试样一个烧杯）。 5.5 金属网盖，盖在烧杯上以减少在加热过程中过多的空气流。 5.6 高硼硅玻璃烧瓶或锥形瓶，容量为250mL或500mL。 5.7 高硼硅玻璃冷凝器，与烧瓶或锥形瓶相配。 5.8 不锈钢镊子，用于夹持试样。 5.9 加热板。 6 试剂和材料 1 GB/T31959—2015 适的溶剂。 警告：甲基乙基酮是一种具有刺激性和易燃的试剂，应在通风良好的环境中进行操作，不应直接暴 露在热源或明火中。 7试样 7.1称取约2g碳纤维试样。操作时应戴上手套或使用镊子以避免试样污染 7.2试样数量，如以质量控制为目的，每个样品至少测试两个试样。如对样品性能进行定量评估，至 少测试十个试样，按10.4对结果进行统计评估 7.3试样可以是去除浸润剂或不去除浸润剂的碳纤维。 注1：碳纤维浸润剂含量约为1%，在本方法规定的暴露温度下通常不稳定，可能影响试验结果。 注2：碳纤维在使用时通常都含有完好的浸润剂，因此了解含有浸润剂碳纤维的热稳定性是最有用的。另外，为表 征和选择具有最佳浸润剂的纤维，了解各种浸润剂的功效也是非常有用的。出于这个原因，最好同时给出含 有浸润剂和不含浸润剂的碳纤维的热稳定性。 8试样调温调湿 下干燥16h。 9操作步骤 9.1称量 称量取每个试样的初始质量m1，精确到0.1mg。 9.2去除浸润剂 22 本条。 9.2.2将试样放人干燥烧瓶（5.6）中，加人100mL~200mL的甲基乙基酮溶剂。将烧瓶放在加热板 （5.9）或水浴中并连接在冷凝器（5.7）上，打开冷却水。将试样浸泡在沸腾的溶剂中持续15min。卸下 冷凝器，将溶剂倒出，并取出试样。 9.2.3将试样放在真空度≤1.3kPa、温度为77℃的真空烘箱中干燥30min。 9.2.4称量干燥并冷却后的试样，精确到0.1mg，记录其质量。 9.2.5重复9.2.2~9.2.4的步骤至前后两次质量的差值在士0.1mg的范围内，记录试样的最终质 量meo 9.3干燥 9.3.2称量干燥并冷却后的试样，记录其质量ma，精确到0.1mg。 9.4热处理 9.4.1概述 将试样放入空气循环烘箱（5.3）中，用方法A或方法B进行热处理，称取热处理后试样的质量。 2 GB/T31959—2015 9.4.2方法A：加速法 9.4.2.1将空气循环烘箱加热到（375土5）℃。 9.4.2.2将试样放人烧杯内并盖上金属网盖，放人空气循环烘箱中，记录开始时间。 9.4.2.3 24h后从烘箱中取出烧杯，放人干燥器中冷却至室温，称取试样的质量m，精确到0.1mg。 9.4.3 方法B：慢速法 9.4.3.1 将空气循环烘箱加热到（315土5)℃。 9.4.3.2 将试样放人烧杯内并盖上金属网盖，放人空气循环烘箱中，记录开始时间。 9.4.3.3 500h后从烘箱中取出烧杯，放人干燥器中冷却至室温，称取试样的质量m，精确到0.1mg。 10计算 10.1碳纤维浸润剂的质量分数按式（1）计算： Wf=(m:-m)/m×100% ..(1) 式中： 碳纤维浸润剂的质量分数； m; 去除浸润剂前的试样质量，单位为克（g）； me 去除浸润剂后的试样质量（见9.2.4），单位为克（g）。 10.2去除浸润剂和未去除浸润剂的试样在干燥过程（见9.3）中的质量损失率分别按式（2）和式（3） 计算： Wdr=(me-ma)/meX100% .(2 ) wdr=(m-ma)/m,X100% .(3 ) 式中： 干燥中试样质量损失率； Pm 去除浸润剂后的试样质量，单位为克（g)； me m 去除浸润剂前的试样质量，单位为克（g）； md 干燥后试样的质量，单位为克（g）。 10.3碳纤维热稳定性以暴露于热空气环境后的质量损失率表示，按式（4)计算： Wh=(md-ma)/maX100% (4) 式中： wWh 暴露于热空气环境后试样质量损失率； ma 暴露于热空气环境后试样的质量，单位为克（g）； 干燥后试样的质量，单位为克（g）。 md 10.4每个样品的平均值X，标准差s和变异系数CV分别按式（5）、式（6和式（7)计算： 2x; (5) N :(6) N CV =(s/X) X 100% ..(7)