ICS 77.120. 60 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1345.12020 高铋铅化学分析方法 第1部分：铅含量的测定 Na2EDTA滴定法 Methods for chemical analysis of bismuth-rich lead- Part 1: Determination of lead content- Naz EDTA titration 2020-10-01实施 2020-04-16发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 1345.12020 前言 YS/T1345《高铋铅化学分析方法》共分为6个部分： 第1部分：铅含量的测定Na2EDTA滴定法； 一第2部分：铋含量的测定 Naz2EDTA滴定法； 一第3部分：金和银含量的测定火试金重量法； 一第4部分：锑含量的测定火焰原子吸收光谱法和硫酸滴定法； 一第5部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第6部分：锡含量的测定 碘酸钾滴定法。 本部分为YS/T1345的第1部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：北矿检测技术有限公司、湖南有色金属研究院， 本部分起草单位：湖南有色金属研究院、富民薪冶工贸有限公司、水口山有色金属有限责任公司、 湖南省有色地质勘查研究院、韶关市质量计量监督检测所、北矿检测技术有限公司、国标（北京）检验认证 有限公司、江西铜业铅锌金属有限公司、阳谷祥光铜业有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、山东恒 邦冶炼股份有限公司、浙江富冶集团有限公司、五矿铜业（湖南）有限公司、郴州市金贵银业股份有限公 司、广西壮族自治区分析测试研究中心。 本部分主要起草人：庞文林、曾军、谭平生、朱红波、陈娅陶、郑武、邹文、余灿辉、罗永锋、李金岩、 孙云超、袁齐、郭军、郝璐、刘丽媛、李满芝、刘娜、张鑫、万双、李先和、李子尚、傅饶、张俊峰、栾海光、 廖家章、李伟成、夏兵伟、段群英、刘锋、黄一帆、黎颖。 YS/T 1345.1—2020 高铋铅化学分析方法 第1部分：铅含量的测定 Na2EDTA滴定法 1范围 本部分规定了高铅中铅含量的测定方法。 本部分适用于高铅中铅含量的测定。测定范围：50.00%～95.00%。 2方法提要 试料经稀硝酸分解，通过硫酸铅沉淀与其他干扰元素分离，沉淀溶解于乙酸-乙酸钠缓冲溶液中， 以二甲酚橙为指示剂，以硝酸和氨水调节溶液至pH值为1.5～1.7,用NazEDTA滴定溶液滴定消除 铋的干扰，以氨水和硝酸调节溶液至pH值为5.5～5.7，用NazEDTA标准滴定溶液滴定，测定其铅 量。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1抗坏血酸。 3.2酒石酸。 3.3氟化钠。 3.4 硫酸(p=1.84 g/mL)。 3.5 盐酸（p=1.19g/mL）。 3. 6 氢溴酸（p=1.49g/mL）。 3.7无水乙醇。 3.8 硝酸（1十1）。 3. 9 硫酸洗液（5十95）：50mL硫酸加入950mL水中，混匀。 3.10 乙醇（1十4)。 3.11 氨水（1十1）。 3.12硫脲饱和溶液。 3.13乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH值为5.5）：称取375g无水乙酸钠溶于水中，加人50mL冰乙酸，用水 稀释至2500mL，混匀。 3.14乙二胺四乙酸二钠（NazEDTA)标准滴定溶液（约0.02mol/L）。 3.14.1 配制：称取7.4448g乙二胺四乙酸二钠（NazEDTA），加水溶解，移人1000ml.容量瓶中，用水 稀释至刻度，混匀。放置三天后标定。 3.14.2标定：分取20.00mL铅标准溶液（3.16）四份于一组400mL烧杯中，加10mL硫酸（3.4），加热 至冒浓烟并保持2min，取下冷却至室温。用水吹洗杯壁至约50mL，盖上表面皿，加热煮沸2min，保温