ICS 77. 120. 99 YS H 15 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1348.52020 铅冶炼分银渣化学分析方法 第5部分：铋含量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法 Methods for chemical analysis of silver separating residue from lead smelting- Part 5: Determination of bismuth content-Flame atomic absorption spectrometry and NazEDTA titration 2020-04-16发布 2020-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1348.52020 前言 YS/T1348《铅冶炼分银渣化学分析方法》共分为6个部分： 第1部分：金和银含量的测定火试金法； 第2部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法； 一第3部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法和碘量法； 一第4部分：锑含量的测定火焰原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法； 一第5部分：铋含量的测定火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法； 第6部分：铅、铜、锑和铋含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T1348的第5部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、广东省韶关市质量计量监督检测所。 本部分方法1起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司。 本部分方法2起草单位：广东省韶关市质量计量监督检测所。 本部分参加起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、株洲冶炼集团股份有限 公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、浙江富冶集团有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、河南豫光 金铅股份有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司、北矿检测技术有限 公司、贵研铂业股份有限公司、富民薪冶工贸有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、江西铜业铅锌金 属有限公司。 本部分方法1主要起草人：左鸿毅、师世龙、伏志宏、肖娟、张萍、吕茜茜、程浩宇、邵从和、龚昌合、 李莎莎、栾绍玉、王洪栋、张全胜、魏文、施小英、周华玉、林翠芳、丽君、赵文虎、杨洋、夏泽红、李艳萍、 易嘉、朱志远、唐华全。 本部分方法2主要起草人：袁齐、邱伟明、左鸿毅、蔡晖、郑丽霞、于亮、龚昌合、廖家章、李伟成、王芳、 姚中萍、陈兰、潘晓玲、林常兰、张威、刘玮、赵文虎、杨洋、胡花苗、李艳萍、周婷、熊曼烨、张鑫、 YS/T1348.5—2020 铅冶炼分银渣化学分析方法 第5部分：铋含量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法 1范围 本部分规定了铅冶炼分银渣中铋含量的测定方法。 本部分适用于铅冶炼分银渣中铋含量的测定。方法1测定范围：0.10%～5.00%；方法2测定范围： >5.00%~50.00%。 2方法1火焰原子吸收光谱法 2.1方法提要 试料用盐酸、硝酸、高氯酸溶解，加人氢溴酸挥发除去砷、锑、锡等杂质元素，在稀盐酸介质中，于原子 吸收光谱仪波长223.1nm处，使用空气-乙炔火焰，测量铋的吸光度，用工作曲线法计算铋含量。 2.2试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 2.2.1氟化铵。 2.2.2盐酸(p=1.19g/mL)。 2.2.3硝酸（p=1.42g/mL）。 2.2.4高氯酸（p=1.67g/ml）。 2.2.5氢溴酸（p=1.49g/mL）。 2.2.6硝酸(1+1)。 2.2.7酒石酸-盐酸溶液：10g酒石酸溶于500mL水中，再加人100mL盐酸（2.2.2），用水稀释至 1000mL 酸（2.2.6），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铋 2.2.9铋标准溶液：移取25.00mL铋标准贮存溶液（2.2.8）于250mL容量瓶中，加人25mL硝酸 （2.2.6），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铋。 2.3仪器 原子吸收光谱仪，附铋空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铋的特征质量浓度不大于0.2μg/mL； 一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次，其吸光度的标准偏差应不超过其平均吸光度的 1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是零浓度”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超 1