O21B 中华人民共和国行业标准 QB 2021-—94 工业溴 199506-01实施 1994—10—26发布 中国轻工总会发布 中华人民共和国行业标准 QB2021-94 工业溴 主题内容与适用范围 本标准规定了工业溴的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运 输、贮存。 本标准适用于从海水、地下卤水和盐化工综合利用后的母液中，以氮取代法制得的工 业用漠。 2 引用标准 GB8618制盐工业主要产品取样方法 GB6682实验室用水规格 3产品分类 分子式：Br2 分子量：159.81（按1991年原子量） 4技术要求 4.1感官指标 工业溴为褐色液体，具有刺激性恶臭味。 4.2化学指标 工业溴化学指标应符合表1的规定。 表 1 指 标 项 目 名 称 优 级 级 二 级 溴(Brz) % 99.7 99.0 98.5 氯(Ch) 0.05 0.15 0.25 % 0.05 0.10 0.15 不挥发物 % 试验方法 5 本标准所用的化学试剂应在分析纯以上。实验室用水应符合CB6682中三级水的规格。 5.1溴（Br²）含量的测定 5.1.1原理 中国轻工总会199410-26批准 1995-0601实施 -1- QB202194 工业溴中所含游离溴和氮，用过量的碘化钾与之反应，释出的碘用硫代硫酸钠标准溶 液滴定，测得溴氣总量，由总量中扣除氯量即得溴含量。反应式如下。 Br2 +2Kl=2KBr + I2 Cl, + 2K1= 2KCl+ I2 Iz+2Na,S,O,=2Nal+NaS,O6 5.1.2试剂和溶液 5.1.2.1碘化钾（GB1272）溶液（385g/IL) 称取38.5g碘化钾，溶于100ml水中。 5.1.2.2盐酸(GB622）溶液Φ（HC1）=20% 量取504ml盐酸，加水稀释至1L。 5.1.2.3硫代硫酸钠（GB637）标准溶液c（NazS,O,）=0.1mol/L 配制：称取26g硫代硫酸钠（NazS·5HzO）（或16g无水硫代硫酸钠），溶于1L水 中，缓缓煮沸10min，冷却。放置两周后过滤备用。 标定：称取于120℃烘至恒重的碘酸钾基准试剂3.6g，准确至0.1mg，加水溶解，移入 1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。吸取此溶液20.00ml于250ml碘量瓶中，加1g碘化 钾，溶解后加20%盐酸2ml，置暗处5min，加65ml水，以硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色 时，加5g/L淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色恰好消的为止。同时做空白试验。 按（1）式计算： V.C, c（NaS2O）= (1) Vi - V2 式中：c(Na,S,O)一一硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L： V,—一硫代硫酸钠标准溶液用量，ml; V2空白试验硫代硫酸钠标准溶液用量，ml; Ct—碘酸钾标准溶液的浓度，mol/L; V-碘酸钾标准溶液用量，ml。 5.1.2.4淀粉（HIGB3095）指示液（5g/L） 称取0.5g淀粉，加少量水调成糊状，倾入100ml沸水，搅拌后再煮沸30s，冷却备用（用 时新配） 5.1.3.试验仪器 5.1.3.1酸式滴定管：25ml棕色（预先经过校正）。 5.1.3.2碘量瓶：250ml。 5.1.3.3容量瓶：50ml（预先经过校正）。 5.1.4分析步骤 取外壁干燥洁净的50ml容量瓶，加入385g/L碘化钾溶液15ml，待至室温准确称其重 量，称准至0.1mg。用刻度吸管吸取数滴（约0.7~0.8g或0.22～0.25ml）工业溴样，放入 容量瓶中，立即盖上瓶塞摇匀，放置30~40min，待溶液达到室温再准确称量，加水稀释至刻 度，充分摇匀。吸取10.00ml于250ml碘量瓶中，用c(NazS,O）=0.1mol/L硫代硫酸钠标 准溶液滴定至浅黄色，加5g/L淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色恰好消失为止。由消耗硫 -2-